【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】26630307 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / 多孔体 / 撥水 / 表面エネルギー / 複合材料 / 液体

【研究成果の概要】

様々な手法で3次元ネットワーク構造の微細な細孔を有するセラミックス多孔体を作製し、これに各種の低表面エネルギー液体を含浸することで、固体-液体バルク複合材料(SLBC)を作製し、液体の粘性、表面エネルギーなどの特性が、得られる材料の静的動的撥水性へ及ぼす影響を明らかにした。
アルミナ多孔体を用いたSLBCでは水滴が転落する際はほとんど回転していないことが判った。またその上での水滴は、外部電界により駆動することがわかった。シリカ多孔体を用いたSLBCでは、含浸するオイルの粘度や上に乗せる液滴の粘度が、転落時の内部流動（回転と滑りの程度）に影響を与えることが明らかになった。

【研究種目】挑戦的萌芽研究

【研究期間】2014-04-01 - 2016-03-31

【配分額】3,900千円 (直接経費: 3,000千円、間接経費: 900千円)

【研究分野】金属生産工学

【研究領域課題番号】12555208 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

複合材料 / セラミックス / 酸化物 / 炭化珪素 / 繊維 / 残留応力 / AE

【研究成果の概要】

酸化物をマトリックスとする焼結SiC繊維強化複合材料の製造プロセス、および機棟的性質に関する検討を行った。製造プロセスとしては、溶融含浸法、スラリー含浸法、ともに可能であり、緻密なマトリックスを得ることが出来た。Al203-YAGマトリックスの場合は、1300℃での曲げ強度が780MPaであり常温の破壊エネルギーも14000J/m2に達した。しかし、界面強度調整のためのグラファイトの酸化問題と、強化繊維とマトリックスの線膨張係数の違いによるクラックの発生が問題となった。
高温でプリフォーム中に酸化物を溶融含浸させるプロセスで作製したガラス+ムライトマトリックスの場合は、常温で曲げ強度1GPa,1300℃での曲げ強度が500MPa,常温破壊エネルギーは50000J/m2が得られている。線膨張係数の違いによるクラックはない。グラファイトを界面強度調整に用いた。酸化物に覆われているが、高温での酸化はまぬがれなかった。それゆえ、CVD-BNコーティングへの変更を実施した。窒素分圧を最適化することでコーティング膜の分解を抑制できた。
残留応力状態は、マトリックス中のムライトの晶出量、すなわち、組成によって制御できることを、FEM解析およびプッシュアウト法で確認した。SiC強化繊維の線膨張係数は、シリカガラスとムライトの線膨張係数の間に存在する。それゆえ、ムライトの体積率を制御することで、複合材料中の残留応力を制御することができたものと考えられる。高温強度を向上させるためには、ムライトの体積率が大きい方が有利と予想されるため、50モル%アルミナ組成で複合材料を作製した。1650℃、30MPa,3.6ksecのホットプレス条件では、十分に緻密な組織が得られた。ホットプレス温度が1700℃になると、繊維が損傷を受けることが分かっている。従って、より高い圧力での複合材料作製を検討している。

【研究種目】基盤研究(B)

【研究期間】2000 - 2002

【配分額】13,500千円 (直接経費: 13,500千円)

【研究分野】複合材料・物性

【研究領域課題番号】10450249 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / 複合材料 / 破壊エネルギー / シャルピー衝撃試験 / 動的亀裂進展 / セラミック基複合材料 / 亀裂進展 / 動的特性

【研究成果の概要】

セラミック基複合材料における破壊エネルギーを如何に評価するか?という問題とそれによって評価された破壊エネルギーが如何なる破壊プロセス(複合材料の微細組織と亀裂進展との関係)を反映したものであるのか?という問題を,全研究期間を通じて取組んできた.その結果,測定精度を確保するためには複合材料の破壊エネルギーが数kJ/m^2以上という条件が必要となるものの,容易に試験片を分断できるという利点からシャルピー衝撃試験を用いた破壊エネルギー評価方法が適当であることが分った.シャルピー衝撃試験で評価した破壊エネルギー値は静的3点曲げ試験を用いたそれとほぼ同じであることは,試験片の応力状態や破壊のプロセスが基本的には静的な場合と極めて近い状態であることを物語っており,シャルピー衝撃試験で破壊エネルギーを評価することの妥当性の1つである.静的試験もしくは動的試験に依らず評価される破壊エネルギー値が(スパン/試験片幅)比に大きく変化することがこの研究を通じて明らかになった.この変化は試験片に蓄積される弾性歪エネルギーのように破壊プロセスとは直接関係しない要素と,試験片を分断する破壊プロセスに付随する層間剪断もしくは剥離による要素の両方に影響を受けた結果であるが,材料によって破壊エネルギー値の(スパン/試験片幅)比依存性が異なることが分った.負荷速度を変化させることで破壊形態が変化し,破壊エネルギーが増大する現像をとらえる事ができたが,定量的に解析するまでには至らなかった.しかし,いずれにしろ破壊プロセスにおいて大規模な層間破壊を併発することが,セラミック基複合材料の破壊エネルギーが増大する主な要因であることが分った.

【研究種目】基盤研究(B)

【研究期間】1998 - 2000

【配分額】9,200千円 (直接経費: 9,200千円)

【研究分野】複合材料・物性

【研究領域課題番号】09650749 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

金属基複合材料 / 透過電子顕微鏡 / 走査型電子顕微鏡 / 破壊 / 変形 / 界面 / 機械的性質 / 構造材料 / マグネシウム合金 / コンポキャスト法 / 金属複合材料 / アルミニウム合金 / セラミックス / 複合材料

【研究成果の概要】

本研究では、スクイズキャスト法、半溶融および溶融攪拌法、ホットプレス法を用いて複合材料を作製した。強化材料として主に、SiC,Al_<18>B_4O_<33>,TiO_2の粒子、ウイスカ、繊維を用い、マトリックスとしてアルミニウム合金、マグネシウム合金およびチタン合金を用いた。これらの複合材料の機械的性質を明らかにし、その発現原因と走査型電子顕微鏡および透過電子顕微鏡による微細組織、変形・破壊組織の観察により明らかにした。また、ホットプレスで作製したニオブとMoSi_2の積層複合材料についても検討を行った。複合材料の機械的性質を決定する要因は、強化材の劣化、セラミックス/マトリックス界面の構造変化、マトリックスの組織の変化に依存する。特に、本研究では、界面に注目し、界面構造および変形、破壊組織を原子的レベルまで分析し、その界面反応が変形、破壊に与える影響を明らかにした。また、界面制御手法を考案することにより、機械的性質の優れた複合材料の設計指針を示した。更に、繊維系複合材料ではクリープ破断寿命を、繊維の耐荷能の時間変化を考慮した確率モデルにより、破断寿命を予測した。
具体的成果として、TiO_2表面への熱化学的ドーピングによる複合材料の強化熱処理温度の低下、Al_<18>B_4O_<33>ウイスカ表面への均一なスピネル層の形成によるマトリックス合金との直接反応の阻止による高温安定性の向上を図ることができた。また、MoSi_2中に添加物を入れることによりNbとMoSi_2の界面反応を制御し、破壊靭性の優れた積層複合材料を製造することができた。

【研究種目】基盤研究(C)

【研究期間】1997 - 1999

【配分額】3,600千円 (直接経費: 3,600千円)

【研究分野】複合材料・物性

【研究領域課題番号】08555158 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / 複合材料 / 亀裂進展抵抗 / 破壊エネルギー / 曲げ強度 / 高温破壊靱性 / R曲線挙動 / セラミック基複合材料 / 亀裂進展挙動 / 曲げ試験 / 繊維架橋 / 亀裂先端閉口応力

【研究成果の概要】

本年度は前年度までに開発した高温破壊試験装置を用い,代表的な構造用セラミックスである多結晶アルミナとそれを炭化ケイ素ウィスカーで強化した複合材料の曲げ強度及び破壊エネルギーを室温から高温迄測定した.曲げ強度は3mm×4mm断面の角柱状試験片に対し内スパン10mm,外スパン30mmの4点曲げ破壊試験を行う事で評価し,破壊エネルギーは中央にシェブロン切欠きが導入された試験片をスパン30mmの3点曲げ破壊試験して評価した.
室温から1200℃迄の温度範囲では両材料とも顕著な塑性変形が認められなかったので,線形破壊力学に基づいてデータを解析した.多結晶アルミナの破壊エネルギーはこの温度範囲では顕著に変化しなかった(約20J/m2)のに対して,複合材料の破壊エネルギーは室温で約50J/m2であったものが温度上昇と共に増加し,1100℃で最大120J/m2に達する事が分った.これは炭化ケイ素とアルミナの熱膨張係数差に起因する残留熱応力が高温で緩和され,破断せずに亀裂面を架橋するウィスカーの本数及びその引抜け長さが増大する事が原因として考えられ,その妥当性が破面観察及びウィスカーの亀裂面架橋過程をモデル化した計算によって裏付ける事ができた.一方,多結晶アルミナの曲げ強度は室温から1000℃まで約450MPaであったものが1200℃以上で温度上昇と共に徐々に減少したのに対して,複合材料の曲げ強度は室温で約400MPaであったものが1000℃で急に300MPaまで減少した.両材料とも1200℃以下の温度では亀裂面の癒着による強度回復が生じない事,及び顕著な塑性変形が認められない事を考え合わせると,上記の曲げ強度変化は亀裂進展抵抗の変化に対応している事が示唆された.つまり,室温で潜在亀裂を架橋していたウィスカー周囲の残留熱応力が高温下で緩和され,亀裂面閉口応力が減少した事が強度低下の原因である事が分った.

【研究種目】基盤研究(A)

【研究期間】1996 - 1998

【配分額】17,900千円 (直接経費: 17,900千円)

【研究分野】構造・機能材料

【研究領域課題番号】08650811 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / き烈経路 / 粒子 / 界面 / 残留応力 / 破壊抵抗 / 複合材料 / 体積力法 / き裂経路 / 破壊靱性

【研究成果の概要】

球形粒子が分散されたセラミック複合材料におけるき烈進展挙動をシミュレーションするシステムを開発し,き烈進展経路及び破壊抵抗に及ぼす熱残留応力の影響を対して調べた.材料としては,SiC粒子分散Al_2O_3マトリックス複合材料とAl_2O_3粒子分散Sicマトリックス複合材料を対象とし,粒子とマトリックス間の熱膨脹係数差により発生する熱残留応力とき列による集中応力との相互作用に関して調べた.複数に偏向した長いき烈の応力拡大係数は体積力法による数値解析から求め,粒子体積率5%〜30%の範囲でき列の2次元的な連続進展挙動をシミュレーションした.Sic_<(p)>-Al_2O_3複合材料においてはSiC粒子まわりの円周方向に存在する引張の残留応力がき裂を引き寄せる傾向があり,Al_2O_<3(p)>-SiC複合材料においてはAl_2O_3粒子まわりの半径方向に存在する引張の残留応力がき烈を押し出す傾向がある.これら残留応力の影響でSiC_<(p)>-Al_2O_3複合材料の破壊抵抗はき烈進展と共に上昇するRカーブ挙動が現れ,この上昇Rカーブ挙動は界面の破壊靭性にあまり影響されないことが分かった.一方,ホットプレスにより作製されたSiC_<(p)>-Al_2O_3複合材料においても同様のRカーブ挙動が確認され,残留応力のみによるRカーブ挙動の発現機構が解明された.また.Sic_<(p)>-Al_2O_3複合材料の場合は粒子体積率と共に破壊靭性が上昇するのに対して,Al_2O_<3(p)>-SiC複合材料の場合は逆に減少するシミュレーション結果が得られた.これはき烈が熱残留応力と相互作用し偏向進展した結果であり,き烈の直線進展モデルから予想される結果とは異なるものである.この場合はき烈の3次元的な進展が破壊抵抗上昇の主な機構であると判断される。

【研究種目】基盤研究(C)

【研究期間】1996 - 1997

【配分額】1,700千円 (直接経費: 1,700千円)

【研究分野】構造・機能材料

【研究領域課題番号】08455317 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / 複合材料 / 積層材料 / 信頼性 / 破壊靭性 / R-カーブ

【研究成果の概要】

セラミックスは、高温強度、耐腐食性を有する優れた材料であるが、その本質的な脆性・低靭性がその応用にあたっては問題となっている。本研究では、積層化という手法を用いることにより、その破壊靭性を改善し、構造材料として実用化に耐えうる材料の開発を目指している。
セラミックス/セラミックス及びセラミックス/ガラス系の積層材料を作製し、その力学的特性を測定するとともに、その際の微視破壊過程の解明を行った。その結果、層厚および界面強度を最適化することにより、靭性の改善が可能であることが示された。
しかし、より大きな破壊靭性値を得る点において、脆性材料同士の組み合わせには限界があることが同時に示されたので、本年度はセラミックス/金属系のセラミックス材料の開発および力学的特性の解明について研究を行った。
用いた材料は、アルミナおよびアルミニウムからなる材料である。まずアルミナ粉末をボールミルにより混合しスラリーを得、さらにテープキャスティング法により、アルミナシートを作製した。そのアルミナシートをアルミニウム箔と交互に積層し、真空拡散法によりアルミナ/アルミニウム積層材料を作製した。
その材料のき裂進展抵抗曲線を求めると、アルミナ単体に比べて5倍以上の値となった。また、その際のRカーブ曲線を、アルミニウムの応力ひずみ曲線を用いて、理論的に予測することが可能となった。

【研究種目】基盤研究(B)

【研究期間】1996 - 1998

【配分額】6,800千円 (直接経費: 6,800千円)

【研究分野】無機材料・物性

【研究領域課題番号】06750697 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

リン酸カルシウム / アパタイト / 生体材料 / 骨置換材料 / セラミックス / 複合材料 / 水熱 / β-TCP

【研究成果の概要】

リン酸カルシウム系セラミックスには生体親和性に優れたものがあり,中でもアパタイトは,骨充填材料等として既に一部実用化されている。骨形成に有利な多孔体あるいは顆粒が骨充填材料として一般に使用されているが,現行の材料には強度特性に問題が残り,臨床応用可能な部位や術式が限定されている。本研究代表者は,術語から新生骨が形成されはじめるまでの期間や一定の強度を有し,その後骨形成に有利な足場を多く供給する新しいタイプのアパタイト系セラミックスを作製することを目的としている。この目的を達成するには,材料の微細構造の設計と制御が重要であり,材料の生化学的な評価からの情報をもとに,設計を繰り返し修正しつつ材料を作製する必要がある。本研究では,アパタイトの表面にβ-TCPを被覆した多孔性複合体を作製し,生体内での挙動を医学生理学的かつ物理化学的に明らかにした。以下に、本研究の成果を示す。
(1)水熱熱間加圧成形法によって作製したアパタイト多孔体をリン酸イオン溶液に漬浸し乾燥後焼成することによってアパタイト表面にβ-TCPを生成させた。表面に被覆するβ-TCP量は,溶液の濃度を調整することによって制御可能であった。
(2)この表面被覆処理によって,多孔性複合体の圧縮強度は最大で約7倍増加した。
(3)多孔性複合体を成熟家兎の大腿骨内に埋入し,術後4〜24週間後に評価したところ,この材料は術後から新生骨が形成されはじめるまでの期間は一定の強度を有し,その後骨形成に有利な足場を多く供給する可能性が高いことがわかった。現在,結果を整理しており,まとまり次第論文等で発表する予定である.今後,さらに材料を作製する上での好適条件を求める必要がある。

【研究種目】奨励研究(A)

【研究期間】1994

【配分額】1,000千円 (直接経費: 1,000千円)

【研究分野】機械材料・材料力学

【研究領域課題番号】06452146 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

セラミックス / 複合材料 / 破壊靱性

【研究成果の概要】

長繊維で強化したセラミック基複合材料はセラミックの靱性強化の切り札として注目を集めている.これは界面に微小なき裂を導入することで高い靱性を達成しており,この材料に従来の単純な単一き裂の破壊力学を適用することは困難である.そこで本研究では微小き裂による剛性低下と等価な剛性低下をもたらす単一き裂に置き換える等価き裂を用いて,損傷力学的に取り扱い,破壊抵抗曲線が線形破壊力学で求められることを実験的に検証した.具体的には,片側き裂曲げ試験片とコンパクト試験片,中央き裂曲げ試験片を用いて,常温で破壊靱性試験を実施し,原点からのコンプライアンスに基づく等価き裂長さと荷重から応力拡大係数を評価し,試験片形状,寸法,負荷形式に依存しない破壊抵抗曲線が得られることが明らかとなった.また,最大荷重時にはき裂先端で最初の繊維束破断が発生しており,破壊靱性がこの点で評価できることが明らかとなった.さらに,高温試験に際して,模擬試験片を用いて破壊靱性試験を実施した.その結果,治具のコンプライアンスを取り除いて破壊靱性が評価可能であることが明らかになった.

【研究種目】一般研究(B)

【研究期間】1994

【配分額】7,500千円 (直接経費: 7,500千円)

【研究分野】無機工業化学・無機材料工学

【研究領域課題番号】04555186 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

内部摩擦 / 高温クリープ / 界面剥離 / 剛性率 / ねじり共振 / 複合材料 / tanδ / 転位 / 複合材料内耗 / 内耗 / 界面 / クリープ / セラミックス

【研究成果の概要】

高応力下で一定の応力を負荷してクリープ変形あるいは複合材料の界面剥離等を誘起させ、その後の内部摩擦を測定し、界面機能を評価する装置を開発することが目的である。この3年間で、(1):振幅依存性が測定できる高温用チャックの開発、(2):振幅依存性から複合材料の界面剥離現象を把握する、(3):C/C複合材料のデータ収集、(4):本装置の限界の把握、の項目について検討した。その結果、剛性の高いしっかりした内部摩擦測定用掴み具の開発に成功し、(1):1500℃まで、最大振幅2度で270MPaの剪断応力を負荷することが可能となった。また、(2):C/C複合材料のデータ収集を完了し、(3):本装置の限界の把握も終了した。その結果として(4):多結晶マグネシアの高振幅内部摩擦から転位の移動によると思われる内耗のピーク高さが振幅ならびにMgOの粒径に依存することを明らかにし、別個に測定した高温圧縮クリープデータと内耗データの4要素モデルによる対応づけにも成功した。また、MgOの内部摩擦には800℃付近の刃状転位の移動によるピークと、1200℃付近の螺旋転位の移動によるピーク並びに1400℃以上での高温バックグラウンドと呼ばれる部分に分けられ、ピークに関しては、本装置の捻り応力がパイエルス応力を越えた場合に現れることを明らかにした。(5):窒化ケイ素の粒界ガラス層の粘性を内部摩擦のピーク温度から推定することにも成功した。

【研究種目】試験研究(B)

【研究期間】1992 - 1994

【配分額】16,700千円 (直接経費: 16,700千円)

【研究分野】無機工業化学・無機材料工学

【研究領域課題番号】59470060 (KAKENデータベースで見る）

【研究キーワード】

アコースティック・エミッション / AE / セラミックス / 微小き裂 / 破壊靭性 / 複合材料 / 界面剥離

【研究成果の概要】

セラミックスは靭性に乏しく、き裂の発生伝播を検出し、き烈の種類を同定することは極めて重要である。本研究はき裂の同定をAE法で行おうとするものである。本年度は以下のような知見を得た。
(1):AE法によるセラミックスの靭性評価:IM法において、メディアンき裂の発生に伴なうAEに含まれる情報の内、破壊靭性評価に直接関係するものは縦波の最初の部分であり、振巾値の二乗すなわちAEのエネルギーはき裂の面積に比例することが明らかになった。
(2):複合材料におけるき裂の同定:複合材料の破壊挙動に関して、繊維の破壊、マトリックスの破壊ならびに界面の剥離の3種類があり、これを識別することは複合材料の力学的特性評価にとって極めて重要である。しかし、複合材料は組織が不均一で、異方性が強いことに起因して波形解析が困難であると言われており、また、発生するAEのイベント数も極めて多いことから、プラスチックにシャープ芯もしくは炭素繊維を数本入れたモデル試料を用い、繊維とマトリックスの破断ならびに界面剥離を顕微鏡観察と対比させてAE信号の波形を観察した。その結果、繊維の破断によるAEはFRPのマトリックスや界面剥離によるAEに比べて振巾値が極めて大きく、又、界面剥離によるAEには高周波成分が多く含まれることが解った。
(3),(4):高温下におけるAEの検出:高温下におけるAE検出のためのウェーブガイドの探索、並びにその曲げ治具への取付けは難航しており、本研究期間終了後も続ける予定である。
(5):以上より、各種き裂はAE信号における振巾値、位相、および周波数解析に注目することにより識別ができた。

【研究種目】一般研究(B)

【研究期間】1984 - 1986

【配分額】7,600千円 (直接経費: 7,600千円)